水質高錳酸鹽指數的定義 定義為:在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質,由消耗的高錳酸鉀量計算相當的氧量。 高錳酸鹽指數不能作為理論需氧量或總有機物含量的指標,因為在規定的條件下,許多有機物只能部分地被氧化,易揮發的有機物也不包含在測定值之內。 水質高錳酸鹽指數的原理 樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸,在沸水浴中加熱30min,高錳酸鉀將樣品中的某些有機物和無機還原性物質氧化,反應后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數。 水質高錳酸鹽指數的適用范圍 本標準適用于飲用水、水源水和地面水的測定,測定范圍為0.5~4.5mg/L。對污染較重的水,可少取水樣,經適當稀釋后測定。 本標準不適用于測定工業廢水中有機污染的負荷量,如需測定,可用重鉻酸鉀法測定化學需氧量。 樣品中無機還原性物質如NO2-、S2-和Fe2+等可被測定。氯離子濃度高于300mg/L,采用在堿性介質中氧化的測定方法。 試劑 除另有說明,均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水,不得使用去離子水。 ①不含還原性物質的水:將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中,加入10mL硫酸和少量高錳酸鉀溶液,蒸餾。棄去100mL初餾液,余下餾出液貯于具玻璃塞的細口瓶中。 ②硫酸(H2SO4):密度(ρ20)為1.84g/mL。 ③硫酸,1+3溶液:在不斷攪拌下,將100mL硫酸慢慢加入到300mL水中。趁熱加入數滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現粉紅色。 ④氫氧化鈉,500g/L溶液:稱取50g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL。 ⑤草酸鈉標準備液,濃度C(1/2Na2C2O4)為0.100 0mo1/L:稱取0.670 5g經120℃烘干2h并放冷的草酸鈉(Na2C2O4)溶解水中,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻,置4℃保存。 ⑥草酸鈉標準溶液,濃度C1(1/2Na2C2O4)為0.010 0mo1/L:吸取10.00mL草酸鈉貯備液于100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。 ⑦高錳酸鉀標準備液,濃度C2(1/2KMnO4)約為0.1mo1/L:稱取3.2g高錳酸鉀溶解于水并稀釋至1000mL。于90~95℃水浴中加熱此溶液兩小時,冷卻。存放兩天后,傾出清液,貯于棕色瓶中。 ⑧高錳酸鉀標準溶液,濃度C3(1/2KMnO4)約為0.01mo1/L:吸取100mL高錳酸鉀標準貯備液于1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。此溶液在暗處可保存幾個月,使用當天標定其濃度。
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