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總氮測定儀的過硫酸鉀試劑純度不夠,應該如何提純?

時間:2022-06-13 09:04:45   訪客:1575

總氮是指樣品中溶解態氮和懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨和大多數有機含氮化合物中的氮。總氮測定儀以過硫酸鉀為氧化劑,在125℃條件下將樣品中的含氮化合物全部轉化為硝酸鹽,然后在酸性條件下與顯色劑反應形成絡合物。利用紫外吸收光度法測定其吸光度,經過微機芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)。

影響總氮測定儀測定的主要試劑是過硫酸鉀。受生產工藝影響,國產試劑含氮量較高,往往導致空白試驗值偏高。試驗顯示,空白吸光度值測定結果通常會出現大于2的情況,導致不能進行正常的比色測定。國產過硫酸鉀除使用進口試劑外,還可采用二次重結晶法提純,可滿足實驗測定的需要。更換試劑廠家后應重新檢測。

試劑的配置對測量結果有很大的影響。過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解。當溫度過高時,過硫酸鉀會失效。一般在50-60℃的水浴中加熱溶解;標液在使用時應現用現配,防止時間過長造成污染,導致校準曲線出現偏差。

試劑中水的選擇應選擇無氨水,容器應進行滅菌處理,以免溫度過高時純水中出現藻類生長,導致測量零點或參考值發生變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器,過濾空氣中的氨氣,防止氨氣對試劑和純水的污染,減少測量誤差。

過硫酸鉀的提純工藝為:

向1000mL潔凈玻璃燒杯中加入約800mL去離子水,分批逐漸加入過硫酸鉀(0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L),在30℃水浴中加熱至不能溶解為止。

將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻,然后放入4℃冰箱中進行重結晶。為了避免在重結晶過程中引入其他污染,您可以選擇用干凈的表面皿蓋住燒杯的頂部或用 PP 保鮮膜將其密封, 倒掉上清液, 用去離子水在 4℃ 洗滌重結晶晶體 3 次。

然后將重結晶晶體放入50℃烘箱中干燥,重復上述步驟進行第二次重結晶,將純化后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。



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