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正式測量前，首先檢查儀器、電極（pH電極）、標準緩沖液是否正常。通常的做法是在待測樣品的pH范圍附近選擇兩種標準緩沖溶液。用溶液定位后，測試第二種溶液并觀察其讀數。儀器響應值與第二種溶液的pH值之差不應大于0.1pH單位。如果超過這個誤差，更換第三種標準緩沖液檢查，上述問題同樣存在時。則應對電極和標準緩沖液質量進行檢查，找出原因，大部分是電極故障引起的，應考慮適當處理或更換新的低電極。 更換標準緩沖液或樣品時，應將電極用水充分沖洗干凈，電極上的水滴應用濾紙吸干，再用待測溶液沖洗，以消除相互影響，這一點對弱緩沖性溶液尤為重要。 測量pH時，應適當攪拌溶液，使溶液均勻，達到電化學平衡，而讀數時則應停止攪拌，靜置片刻，使讀數穩定。
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